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質譜分析技術基礎理論
2017-8-28 17:27:23
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質譜分析技術基礎理論
?。ㄒ唬┵|譜分析法原理
質譜分析法是通過應用質譜儀將被測物質離子化,按離子的質荷比分離,測量各種離子譜峰的強度而實現分析目的的一種分析方法。質量是物質的固有特征之一,不同的物質有不同的質量譜,即質譜,利用這一性質,可以進行定性分析(包括分子質量和相關結構信息);而應用譜峰強度與它代表的化合物含量關系可進行定量分析。
?。ǘ┵|譜儀的組成
質譜儀一般由真空系統、進樣系統、離子源、質量分析器、檢測器、數據處理系統六部分組成。
1 質譜儀的性能指標
衡量一臺質譜儀性能好壞的指標很多。這些指標包括分辨率、質量范圍、靈敏度、質量穩(wěn)定性、質量精度等。質譜儀的種類很多,其性能指標的表示方法也不完全相同,現將主要的指標說明如下。
1.1 分辨率
質譜儀的分辨率表示質譜儀把相鄰兩個質量分開的能力。常用R表示。其定義是,如果某質譜儀在質量M處剛剛能分開M和M+?M兩個質量的離子,則該質譜儀的分辨率為R=M/?M。
1.2 質量范圍
質量范圍是質譜儀所能測定的離子質荷比的范圍。對于多數離子源,電離得到的離子為單電荷離子。這樣,質量范圍實際上就是可以測定的分子量范圍;對于電噴霧源,由于形成的離子帶有多電荷,盡管質量范圍只有幾千,但可以測定的分子量可達10萬以上。質量范圍的大小取決于質量分析器。四極桿分析器的質量范圍上限一般在1000左右,也有的可達3000,而飛行時間質量分析器可達幾十萬。由于質量分離的原理不同,不同的分析器有不同的質量范圍。彼此間比較沒有任何意義。同類型分析器則在一定程度上反映質譜儀的性能。
1.3 靈敏度
靈敏度表示一定的樣品,在一定的分辨率下,產生一定信噪比的分子離子峰所需的樣品量。
1.4 質量穩(wěn)定性
質量穩(wěn)定性主要是指儀器在工作時質量穩(wěn)定的情況,通常用一定時間內質量漂移的質量單位來表示。例如某儀器的質量穩(wěn)定性為:0.1amu/12hr,意思是該儀器在12小時之內,質量漂移不超過0.1 amu。
1.5 質量精度
質量精度是指質量測定的精確程度。常用相對百分比表示。質量精度是高分辨質譜儀的一項重要指標,對低分辨質譜儀沒有太大意義。
2 串聯質譜及聯用技術
2.1 串聯質譜
兩個或更match多的質譜連接在一起,稱為串聯質譜。最簡單的串聯質譜(MS/MS)由兩個質譜串聯而成,其中第一個質量分析器(MS1)將離子預分離或加能量修飾,由第二級質量分析器(MS2)分析結果。MS/MS最基本的功能包括能說明MS1中的母離子和MS2中的子離子間的聯系。
MS/MS在混合物分析中有很多優(yōu)勢。在質譜與氣相色譜或液相色譜聯用時,即使色譜未能將物質完全分離,也可以進行鑒定。MS/MS可從樣品中選擇母離子進行分析,而不受其他物質干擾。
2.2 聯用技術
色譜可作為質譜的樣品導入裝置,并對樣品進行初步分離純化,因此色譜/質譜聯用技術可對復雜體系進行分離分析。因為色譜可得到化合物的保留時間,質譜可給出化合物的分子量和結構信息,故對復雜體系或混合物中化合物的鑒別和測定非常有效。
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詳談氣相色譜儀的四大定量方法
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